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Analysen-Information Nr. 5
Infrarotspektrometrische Oberflächenanalyse
mit Hilfe der ATR- oder FMIR-Technik
Mit Hilfe der ATR- oder FMIR-Technik (Frustrated Multiple Internal Reflectance) lassen sich vielfach IR-Spektren von Proben erstellen, die sonst unzureichend oder gar nicht analysiert werden könnten.
1. Prinzip
Die ATR- oder FMIR-Technik beruht auf dem Prinzip der Messung der abgeschwächten Totalreflexion. Fällt Licht durch ein Medium mit hohem Brechungsindex (ATR- oder FMIR-Kristall) unter einem größeren als dem kritischen Einfallswinkel auf die Grenzfläche zu einem Medium mit kleinerem Brechungsindex (zu untersuchende Probe), so wird die Strahlung an dieser Grenzfläche fast vollständig reflektiert. Ändert sich das Verhältnis dieser Brechnungsindices, so verändert sich auch der Anteil des reflektierten Lichtes. Die größte Abschwächung erfolgt an den Stellen im Spektrum, an denen die Probe intensive Absorptionsbanden besitzt. Hier treten in der Probe starke Änderungen im Brechungsindex auf. Die resultierenden Kurvenzüge entsprechen praktisch dem Absorptionsspektrum der Probe.
2. Anforderungen an die Probe
Die zu untersuchende Probe muß eben und glatt oder weich bzw. elastisch sein, damit sie beim Andrücken in möglichst engen Kontakt mit dem ATR- oder FMIR-Kristall kommt.
3. Anwendungsbeispiele
Mit Hilfe der ATR- oder FMIR-Technik lassen sich nichtablösbare Polymerfilme, Lacke, Beschichtungen etc. auf Metall, Papier, Holz und Kunststoffen analysieren. Ausschwitzungen, Ausblühungen und Beläge jeder Art können identifiziert werden, ohne daß diese abgelöst oder mechanisch isoliert werden müssen.
Eine metallisierte Folie für Lebensmittelverpackungen sollte analysiert werden. Um kostenintensive Trennoperationen zu vermeiden, wurden von Vorder- und Rückseite der Folie Oberflächen-IR-Spektren mittels ATR-Technik erstellt. Es konnte problemlos nachgewiesen werden, daß die Folie aus Polyethylenterephthalat bestand und sich auf der Oberfläche ein Polyurethanlack befand.
Auf einer Gummiprobe war ein sehr dünner, weißgrauer Belag zu erkennen. Durch das von der Oberfläche erstellte IR-Spektrum konnte der Belag ohne großen Präparationsaufwand als "ausgeschwitztes" Alterungsschutzmittel identifiziert werden.
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Helmut W. E. Lüdemann
Labor für instrumentelle Analytik
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